如何選擇氣相色譜儀的載氣
在氣相色譜法中,流動(dòng)相為氣體,稱(chēng)其為載氣。氣相色譜之所以叫氣相,就是因為它的流動(dòng)相是氣體,而這部分流動(dòng)相氣體就叫做載氣。載氣的作用 就是運輸,幫助樣品在進(jìn)樣口發(fā)生汽化,并將樣品運輸至色譜柱中進(jìn)行分離,再將被分離后的各組分載入檢測器進(jìn)行檢測,最后流出色譜系統放空或收集,載氣只是起載帶而基本不參于分離作用。 圖片 可作為載氣的氣體很多,原則上沒(méi)有腐蝕性且不與被分析組分發(fā)生化學(xué)反應的氣體均可作為載氣,常用的是氦氣、氫氣、氬氣、氮氣。 ,那我們究竟怎么選擇呢?氣相色譜選擇載氣,是根據色譜柱系統及色譜儀的檢測器等條件來(lái)確定的。 下面我們分別介紹一下這幾種載氣?! ?nbsp;
1、氫氣(H2):具有相對分子質(zhì)量小、熱導系數大、黏度小等特點(diǎn),是熱導檢測器常用的載氣、氫火焰離子化檢測器中*的燃氣,但氫氣易燃、易爆,使用時(shí)要特別注意?! ?nbsp;
2、氮氣(N2):相對分子質(zhì)量較大、擴散系數小、柱效相對較高、價(jià)格便宜,因此,這4種氣體中常用的載氣,在氫火焰離子化檢測器中常用,但由于其熱導系數低、靈敏度差、定量線(xiàn)性范圍較窄,因此在熱導檢測器中少用?! ?nbsp;
3、氦氣(He):相對分子量小、熱導系數大、黏度小、使用時(shí)線(xiàn)速度大,與氫氣相比成本高,常用于氣一質(zhì)聯(lián)用分析?! ?nbsp;
4、氬氣(Ar):相對分子量大、熱導系數小,但由于成本高,因而應用較少?! ?nbsp;
對于載氣的要求還有一個(gè)就是純度,純度越高越好。因為載氣中的雜質(zhì)例如氧氣、水份等容易和色譜柱的固定相發(fā)生作用,導致固定相變性流失,柱效降低。而且對于檢測器而言,載氣中如果有大量的雜質(zhì),特別是檢測器能夠響應的雜質(zhì),會(huì )導致儀器的基線(xiàn)噪音變大,靈敏度降低。 例如對于ECD檢測器而言,氧氣是能夠在ECD中被響應的組分,載氣中如果有大量的氧氣就會(huì )容易導致ECD的靈敏度降低。載氣凈化的目的是保證基線(xiàn)的穩定性及提高儀器的靈敏度。凈化程度主要取決于使用的檢測器及分析要求(常量或者微量分析),對一般檢測器,進(jìn)化是使用一根裝有硅膠、份子篩、活性炭的凈化管,載氣經(jīng)過(guò)時(shí)可以去掉微量的水分及油等。 圖片 幾種載氣的優(yōu)缺點(diǎn)對比及選擇: 氫氣由于熱導率很高,當用熱導檢測器時(shí),氫氣和氦氣是很好的載氣。那么問(wèn)題來(lái)了,為什么實(shí)驗室常用的載氣卻是氮氣呢?那是因為選擇載氣還需要考慮價(jià)格。如果*只考慮柱效,建議使用氫氣。而氦氣雖然兼顧了柱效的優(yōu)點(diǎn),但是氦氣價(jià)格較高,所以大多數實(shí)驗室選擇了用氮氣來(lái)做載氣。